Walidacja, biegłość i inne zagadnienia
analizy danych w laboratorium
24 październik 2011


STATISTICA w laboratorium

Rozwiązania analityczne StatSoft znajdują szerokie zastosowanie w każdym obszarze działalności laboratoriów badawczo-pomiarowych, w którym są gromadzone dane. Podczas wystąpienia przedstawione zostaną najważniejsze właściwości zarówno standardowych narzędzi analitycznych STATISTICA jak i specjalnie zaprojektowanych dla potrzeb laboratoryjnych rozwiązań analitycznych ułatwiających wykonywanie złożonych analiz oraz szybkie uzyskiwanie raportów.


Doświadczenia Instytutu Chemicznej Przeróbki Węgla w Zabrzu w automatycznej walidacji metod analitycznych i prowadzeniu badań biegłości

Zasadniczym potwierdzeniem kompetencji technicznych laboratorium, bezwzględnie wymaganym przez jednostkę akredytującą jest pozytywny wynik uzyskany w badaniach biegłości. Dla oznaczeń ilościowych paliw stałych (węgiel kamienny, węgiel brunatny, biomasa, koks oraz odpad paleniskowy) są one prowadzone poprzez porównania międzylaboratoryjne. Realizacja tych badań polega na analizie jednorodnego i stabilnego materiału, przygotowywanego według powtarzalnych procedur przez Organizatora i dostarczanego Uczestnikom badań. Wyniki badań próbek uzyskane przez Uczestników podlegają analizie statystycznej i w postaci parametrycznej służą ocenie wykonanych przez uczestnika badań. Zgodne z wymaganiami normy PN-EN ISO/IEC 17043:2011 „Ocena zgodności – Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości” logistyczne przygotowanie organizatora badań biegłości do przeprowadzenia badań porównawczych, a w szczególności do statystycznej analizy nadesłanych od uczestników wyników, zmusza do sięgnięcia po specjalistyczne oprogramowanie wspierające obliczenia.

Według normy PN-EN ISO 9000:2005 „Systemy zarządzania jakością. Podstawy i terminologia” walidacja to „potwierdzenie, poprzez przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione wyspecyfikowane wymagania dotyczące konkretnego, zamierzonego użycia lub zastosowania”. Jest jednym z elementów sterowania jakością wyników badań w Laboratorium. Pochodzące łaciny słowo validus tłumaczone jest jako silny, mocny, twardy. Walidacja metody to nadawanie jej cechy trafności, sprawdzanie tej trafności, proces ustalania celowości metody i dokładności narzędzia pomiarowego. Walidacja jest deklaracją ważności metody badawczej, zapewnieniem, że zostały spełnione wszystkie postawione przed przeprowadzeniem procesu wymagania, a klient otrzyma wynik wiarygodny i rzetelny. Stanowi ważną metodę samodoskonalenia Laboratorium i sposób oceny kompetencji jego pracowników.

W pracy przedstawiono sposoby walidacji metod analitycznych stosowanych w Zespole Laboratorium IChPW oraz doświadczenia Ośrodka Badań Biegłości Instytutu Chemicznej Przeróbki Węgla w stosowaniu oprogramowania wspierającego analizę wyników oraz generację raportów z badań biegłości wykonanego przez firmę StatSoft, dystrybutora pakietu STATISTICA.


Statystyczna ocena wyników porównań międzylaboratoryjnych – nowe wymagania

Porównanie międzylaboratoryjne (ILC) służy do oceny wyników badań laboratorium uczestniczącego w porównaniu zgodnie z warunkami ustalonymi wcześniej przez organizatora. Za pomocą ILC realizowane są badania biegłości (PT), służące m.in. do oceny kompetencji laboratoriów upoważnionych do badań w ramach urzędowego nadzoru w odniesieniu do wymagań określonych w przepisach. Dlatego ważne jest przeprowadzenie obiektywnej oceny wyników takich porównań, zgodnie z aktualnymi zaleceniami (ISO 17043). W trakcie wystąpienia przedstawione zostaną elementy planowania, prowadzenia i statystycznego opracowania wyników PT/ILC na podstawie wieloletnich obserwacji (2004-2010). Uwaga będzie zwrócona zwłaszcza na statystyczne opracowanie zebranych danych. Przedstawione zostaną testy statystyczne służące do identyfikacji wyników odbiegających, ocena normalności rozkładu wyników, określanie wartości przypisanej (średnia arytmetyczna, mediana), obliczanie odchylenia standardowego, obliczanie z-score, obliczanie wskaźnika Horwitz’a (HorRat), graficzna prezentacja wyników. Przedstawione zostaną nowe wymagania w zakresie statystycznej oceny wyników PT/ILC zawarte w normach ISO 17043 i ISO 13528 (np. odchylenie standardowe dostosowane do celu badań, wartość odniesienia na podstawie wyników badań laboratoriów eksperckich).


Jak efektywnie i poprawnie wykonać analizę i raport dot. badań biegłości i walidacji – praktyczne wskazówki

Przystępując do obróbki danych z eksperymentu walidacyjnego lub rundy badań biegłości, analityk często staje przed wieloma dylematami: jakie powinny być kroki analizy danych, kiedy stosować daną metodę obliczeniową a kiedy nie, jak poprawnie zinterpretować i skomentować otrzymane wyniki i wreszcie jak szybko i efektywnie otrzymać raport końcowy.

W oparciu o nasze doświadczenie wynikające z kontaktów z wieloma klientami różnych branż, w trakcie wystąpienia przedstawione zostanie praktyczne podejście do analizy danych i tworzenia raportów. Ponadto omówione zostaną aspekty statystycznej obróbki danych, które najczęściej są źródłem niejasności.


Szybka ścieżka od baz danych i LIMS do raportów, czyli STATISTICA Enterprise w działaniu

Wiele przedsiębiorstw i organizacji wykorzystuje analizę danych do wspomagania swojej codziennej działalności, badań i rozwoju lub podejmowania decyzji strategicznych. W szczególności trudno wyobrazić sobie laboratorium, w którym nie wykonuje się żadnej statystycznej analizy danych i nie raportuje wyników.

W praktyce na jedną z największych przeszkód natrafiamy już na samym początku analizy danych. Otóż wyniki badań laboratoryjnych często przechowywane są w baza danych o złożonej strukturze. Pozyskanie danych wymaga znajomości samej bazy danych, ale również umiejętności posługiwania się wieloma rozmaitymi narzędziami.

Warto zwrócić uwagę, że bardzo często standardowe analizy należy wykonywać wielokrotnie, co powoduje, że korzyści z automatyzacji zadań są ogromne.

Kolejna sprawa to udostępnienie wyników. Chodzi o to, żeby osoby potrzebujące wyników analizy, mogły je łatwo i szybko uzyskać, bez konieczności wchodzenie w szczegóły techniczne pobierania danych i samej analizy.

Powyższe stwierdzenia leżą u podstaw systemu STATISTICA Enterprise. Podczas wystąpienia przedstawimy jego ogólne właściwości i przykład wykorzystania go do pobierania i analizy danych.


Liniowość metody oznaczania zawartości substancji na przykładzie chromatografu

Badanie przebiegu rozmaitych wielkości w czasie w celu znalezienia zależności, wzorców i przewidywania przyszłych wartości może przynieść korzyści w niemal każdej dziedzinie np. W administracji państwowej, zarządzaniu przedsiębiorstwem czy optymalizacji procesów produkcyjnych.

Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości stosowanych metod. Jest to szczególnie ważne w przypadku oznaczania zawartości substancji np. przy użyciu chromatografu. Wystąpienie poświęcone będzie przykładowi badania liniowości metody oznaczania za pomocą STATISTICA Walidacja Metod Pomiarowych.