Walidacja metod pomiarowych


Walidacja metod pomiarowych

Proces walidacji metod pomiarowych jest czasochłonny i wymaga od zaangażowanej osoby nie tylko wiedzy branżowej dotyczącej metodologii pomiaru, ale również wiedzy statystycznej, która pozwoli wiarygodnie ocenić wyniki eksperymentu walidacyjnego. Wychodząc naprzeciw potrzebom i oczekiwaniom laboratoriów, opracowaliśmy dedykowane narzędzie: Walidacja Metod Pomiarowych (WMP), oparte na sprawdzonym i cenionym oprogramowaniu Statistica. 

Program WMP został przygotowany tak, by użytkownik po wprowadzeniu danych do arkusza Statistica i naciśnięciu jednego przycisku mógł otrzymać raport w postaci dokumentu Microsoft Word. Opcjonalnie dane mogą być składowane w dedykowanej bazie danych, a wyniki generowane bezpośrednio w formacie PDF bez możliwości edycji przez użytkownika. W dokumencie znajdują się wyniki analiz zgodnych z normą PN-ISO 5725, w postaci tabel i wykresów. Na etapie wdrażania systemu istnieje możliwość dostosowania wyglądu raportu do potrzeb danego klienta, np. poprzez zmianę nagłówka. Wynikowy raport jest gotowy do wydruku lub ewentualnej modyfikacji. 

Pierwszym krokiem podczas analizy danych walidacyjnych jest wprowadzenie ich do programu. Poniżej znajduje się przykładowy plik danych, który został zaczerpnięty z normy PN-ISO 5725. 

Dane można wprowadzić albo w postaci arkusza danych programu Statistica, w szczególności umożliwia to wykorzystanie bogatych możliwości importu danych z różnych źródeł, albo bezpośrednio w programie. Po określeniu dodatkowych opcji użytkownik może uruchomić analizę.

 

Motorem analitycznym dla analiz i wykresów wykonywanych przez program WMP jest program Statistica. Wyniki analiz przekazywane są do dokumentu programu MS Word. Poniżej znajduje się przykładowy raport automatycznie wygenerowany przez program WMP. 

  • Program pozwala na generowanie sześciu rodzajów raportów: Sprawozdanie z eksperymentu walidacyjnego wg normy PN-ISO 5725. 
  • Porównanie różnicy wartości średnich w dwóch zbiorach (np. porównanie metod). 
  • Wyznaczanie limitu detekcji i oznaczalności. 
  • Liniowość. 
  • Odzysk, 
  • Porównanie prostych regresji. 

Analizy przeprowadzone w raporcie „Porównanie różnicy wartości średnich w dwóch zbiorach” pozwalają ocenić czy różnica pomiędzy wartościami średnimi pochodzącymi z dwóch zbiorów danych, referencyjnego i testowego, jest mniejsza niż założony procent wartości średniej zbioru referencyjnego, na założonym poziomie istotności α. 

Obliczenia wykonywane w raporcie „Wyznaczanie limitu detekcji i oznaczalności” mają na celu zdefiniowanie: 

  • granicy wykrywalności (LOD) czyli najmniejszej wartości, która może być wykryta ale niekoniecznie oznaczona, punkt w którym wartość mierzona większa jest od niepewności, 
  • granicy oznaczalności (LOQ) czyli najmniejszej wartości, którą można oznaczyć daną metodą analityczną (zapewniając wynik o odpowiedniej precyzji i dokładności). 

Dla raportu „Liniowość„, w oparciu o dane wejściowe zawierające wartość parametru oraz pole powierzchni pod wykresem, wyznaczana jest prosta regresji. W oparciu o błąd standardowy regresji wyznaczane są limity oznaczalności i detekcji. Ponadto sprawdzana jest jakość dopasowania w oparciu o analizę reszt modelu liniowego.

 Moduł „Regresja (odzysk)” ma na celu przeprowadzenie analizy regresji i obliczenie odzysku metody w oparciu o wartości rzeczywiste i wartości oznaczone. Program sprawdza istotność współczynników regresji oraz przeprowadza analizę reszt. W raporcie umieszczone są również dwie tabele odzysku, dla wszystkich obserwacji i z podziałem na grupy. 

„Porównanie prostych” to program przeprowadzający testy statystyczne podsumowujące podobieństwo współczynników kierunkowych i wyrazów wolnych kilku prostych oraz przedstawiający je na jednym wykresie. 

  • W zależności od wybranego modułu oraz ustawień, możemy wykonać następujące analizy: tabele z wartościami średnimi i odchyleniami standardowymi w klasach, 
  • wykresy Mandela oceny wartości odstających (statystyki k i h), 
  • tabele z wynikami testu Grubbsa na wartości odstające, 
  • tabela z wynikami testu Cochrana na wartości odstające, 
  • histogram, 
  • wykres normalności i tabela z wynikiem testu Shapiro-Wilka, 
  • tabele z oceną powtarzalności i precyzji pośredniej (odtwarzalności), 
  • wykresy powtarzalności i precyzji pośredniej, 
  • test precyzji Chi-kwadrat, porównujący odchylenia standardowe precyzji z zadanymi przez użytkownika wartościami. 
  • tabela z oceną poprawności (jeżeli została podana wartość wzorca), 
  • wartość odzysku, 
  • ocena liniowości, 
  • tabela z parametrami karty kontrolnej wartości średnich i rozstępu, 
  • karta kontrolna wartości średnich i rozstępu.